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溶解氧測定注意事項
溶解氧測定注意事項
1、當(dāng)水樣中含有亞硝酸鹽時會干擾測定,可加入疊氮化鈉使水中的亞硝酸鹽分解而消除干擾。其加入方法是預(yù)先將疊氮化鈉加入堿性碘化鉀溶液中。
2、如水樣中含氧化性物質(zhì)(如游離氯等),應(yīng)預(yù)先加入相當(dāng)量的硫代硫酸鈉去除。
3、如水樣中含F(xiàn)e3+達100—200mg/L時,可加入1mL40%氟化鉀溶液消除干擾。
活性污泥溶解氧的測定(有氧化性物質(zhì)存在)
1
檢測有無氧化或還原物質(zhì)存在
取50ml待測水(活性污泥沉淀后去上清液)加入0.5ml濃硫酸,少量碘化鉀(約0.5g),加淀粉溶液,如果溶液呈藍色,則有氧化性物質(zhì)存在。如果保持無色,加入0.2ml碘溶液,震蕩,放置30s,如果沒成藍色,則有還原物質(zhì)。
2
取樣
從生物池取出水樣后,立刻用虹吸法將污泥抽入1000ml具塞細口瓶中,溢出三分之一體積,立刻用吸管于液面以下加入10ml硫酸銅-氨基磺酸抑制劑,蓋好瓶蓋,顛倒餛勻。精致,等沉淀下沉后,將上清液吸入2個溶解氧瓶中(瓶內(nèi)不允許有氣泡)。
3
測定
疊氮化鈉修正法(有亞硝酸鹽存在)
3.1 樣品中有氧化性物質(zhì)
3.1.1向一個溶解氧瓶中加入5ml(1+5)硫酸和1g碘化鉀(吸管插入液面下),搖勻,此時游離出碘,移液管取100ml到250ml錐形瓶中,以淀粉作指示劑,用硫代硫酸鈉滴定至藍色退去,記下用量V1。
3.1.2.1向另外一個溶解氧瓶中(吸管插入液面下)加入1ml硫酸錳溶液,2ml堿性碘化鉀,蓋好瓶塞(瓶內(nèi)不允許有氣泡),顛倒混合數(shù)次,靜置。待棕色沉淀物降至瓶內(nèi)一半時,再顛倒混合一次,待沉淀物下降至瓶底。
3.1.2.2打開瓶蓋,用吸管插入液面下,加入2ml濃硫酸(吸管插入液面下),蓋好瓶蓋(瓶內(nèi)不允許有氣泡),點到混合至沉淀物全部溶解,放暗處5分鐘。(如果有三價鐵存在,先加入1ml40%氟化鉀溶液)
3.1.2.3移取100ml溶液至250ml錐形瓶中,用硫代硫酸鈉滴定至淡黃色,加入淀粉溶液1ml,滴定至藍色剛好退去,記下用量V2。
計算 DO=M*V1*8*1000/100-M*V2*8*1000/100
M ----硫代硫酸鈉濃度
3.2 有還原性物質(zhì)(高錳酸鉀修正法)(本廠無此情況)
4
所用試劑
4.1 硫酸錳溶液 稱取120g 四水硫酸錳(MnSO4.4H2O),或者96g一水硫酸錳,用水稀釋至250ml,如果不澄清,過濾。
4.2硫酸銅-氨基磺酸抑制劑 溶解32g氨基磺酸于475g水中,溶解50g硫酸銅于500ml水中,混合,加入25ml冰乙酸,混勻。
4.3堿性碘化鉀-疊氮化鈉溶液 溶解125g氫氧化鈉于100ml水中,溶解37.5g碘化鉀于50ml水中,溶解2.5g疊氮化鈉于水中。三者混合,加水稀釋至250ml。
4.4 重鉻酸鉀 0.025mol/l 移取0.25mol/l重鉻酸鉀25.00ml至250ml容量瓶中,加水至標(biāo)線。
4.5 1+5 硫酸
4.6 1%淀粉溶液 與cod淀粉配法一致、
4.7 硫代硫酸鈉溶液 稱取3.2g硫代硫酸鈉溶解于煮沸冷卻的水中,加入0.2g碳酸鈉,用水稀釋至1000ml,儲存于棕色瓶中,使用前用0.025mol/l重鉻酸鉀標(biāo)定,方法如下
于250ml碘量瓶中,加入100ml水和1g碘化鉀,加入10ml 0.025mol/l重鉻酸鉀溶液、5ml(1+5)硫酸,蓋上塞子,搖勻,暗處靜止5min,用硫代硫酸鈉滴定至淡黃色,加入1ml淀粉,繼續(xù)滴定到藍色剛好褪去,記錄用量
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